Síntesis y caracterización de las sales de aluminio y cobre del H3PMo12O40 para su uso como catalizadores en la síntesis eco- compatible de cromanos

D.S. MANSILLA; E.N. ALESSO; P.G VAZQUEZ; C.V. CÁCERES

Gramado, Brasil

Congreso; XX Simposio Iberoamericano de Catálisis; 2006

Fisocat, SBCat

Resumen-Abstract Se prepararon catalizadores ácidos a base de las sales de aluminio o cobre del ácido molibdofosfórico (H3PMo12O40). Se sintetizaron a partir de una solución del heteropoliácido a la que se agregó una solución de Al2(SO4)3 o CuSO4. Las sales obtenidas fueron caracterizadas texturalmente observándose una baja superficie específica, entre 1 y 9 m2/g. Las medidas de acidez de ambas sales muestran que tienen sitios ácidos muy fuertes y que la temperatura de tratamiento influye en su acidez. Sin embargo la sal de aluminio resulto menos ácida que la sal de cobre. La sal de aluminio tanto como la de cobre, mostraron por DRX las líneas de difracción del heteropoliácido bien definidas. La presencia de la estructura de Keggin sin degradar fue confirmada por FT-IR y DRS. Estos catalizadores fueron probados en la reacción entre el m-cresol y el geraniol para la síntesis de cromanos. Se varió el solvente, la temperatura y el tiempo de reacción. El mejor rendimiento obtenido fue cuando fue usado hexano como solvente y la sal de aluminio como catalizador. Se observó un aumento en el rendimiento de cromanos desde el 45% (5 h), 56% (10 h) hasta el 63% (18 h). Acid catalysts based on salts of aluminium (or copper) of molybdophosphoric acid (H3PMo12O40) were prepared. They were synthesized from a heteropolyacid solution to which a solution of Al2(SO4)3 or CuSO4 was added. The obtained salts were textural characterized and a low specific surface area, of between 1 and 9 m2/g was observed. The acidity measures of both salts showed that they have very strong acid sites and the treatment temperature influences in their acidity. However, the aluminium salt results less acid than the copper salt. Both the aluminium and copper salts showed well defined heteropolyacid diffraction lines. The presence of undegraded Keggin structure was confirmed by FT-IR and DRS. These catalysts were probed in the reaction between m-cresol and geraniol for the synthesis of chromanes. The solvent, the temperature and the reaction time were changed. The best yield was obtained when hexane was used as solvent and the salt of aluminium as catalysts. A chromane yield increase with the reaction time was observed from 45% (5 h), 56% (10 h) to 63% (18 h).