IQUIR   05412
INSTITUTO DE QUIMICA ROSARIO
Unidad Ejecutora - UE
congresos y reuniones científicas
Título:
Determinación de polimorfos de Pirazinamida en ingrediente farmacéutico activo mediante Espectroscopía NIR/Quimiometría
Autor/es:
MAGGIO, R. M.; ANTONIO, MARINA
Lugar:
Ciudad de la Punta
Reunión:
Congreso; V Reunión Internacional de Ciencias Farmacéuticas; 2018
Institución organizadora:
RICIFA
Resumen:
Muchos sólidos de interés farmacéutico exhiben polimorfismo, definido en un sentido amplio como la habilidad de una sustancia de existir como dos fases sólidas, todas con la misma composición química. Las distintas formas pueden presentar variaciones en sus propiedades físicas y químicas, que pueden incidir en la biodisponibilidad del medicamento.1La Pirazinamida (PZA) es un antibiótico utilizado como tratamiento de primera línea de la tuberculosis.2 PZA presenta cuatro formas cristalinas (α, β, δ, γ), siendo la forma α la idónea para formulaciones comerciales.En el presente trabajo se desarrolló una metodología analítica basada en regresión por mínimo cuadrados parciales (PLS), a partir de espectroscopía NIR para determinar la pureza polimórfica de la Forma α en materias primas a granel.Se obtuvieron y caracterizaron lotes de las Formas α, δ y γ siguiendo la literatura.3 No fue posible aislar la Forma β debido a su naturaleza transitoria. Se prepararon conjuntos de calibración (n=30) y validación (n=18) conteniendo mezclas polimórficas en proporciones pre establecidas mediante pesada, tamizado y mezcla mecánica. Los espectros NIR fueron obtenidos por triplicado en el intervalo 400-2500 nm y analizados mediante PLS.Las condiciones óptimas de calibración se obtuvieron mediante la evaluación del mínimo PRESS, 5 factores PLS (LV), intervalo espectral 500-2500 nm y normalización mediante variable normal estándar (SNV). La exactitud y precisión del modelo fueron evaluadas mediante comparación de los valores reales contra los predichos por PLS durante la calibración y la validación para la Forma α. Los porcentajes de recuperación correspondientes a las muestras de validación mostraron valores cercanos al 100% (comprendidos entre 96 y 106%) y los desvíos estándar fueron inferiores al 5%.El modelo propuesto demostró ser idóneo al analizar las muestras de PZA y podría resultar útil para la determinación de Forma α en presentaciones comerciales del principio activo