DESARROLLO Y VALIDACIÓN DE UN MÉTODO NIR-PLS PARA CUANTIFICAR POLIMORFOS DE RIFAMPICINA EN EL INGREDIENTE FARMACÉUTICO ACTIVO

MAGGIO, RUBÉN M.; ANTONIO, MARINA; RAFFAGHELLI, MARIANO

Rio Cuarto

Congreso; IX Congreso Argentino de Química Analítica; 2017

Asociación Argentina de Química Analítica

Rifampicina (RIF) es un antibiótico macrocíclico empleado en el tratamiento de la tuberculosis. RIF presenta dos formas cristalinas anhidras, PI y PII (forma comercial), una forma amorfa y varios solvatos. En este trabajo se caracterizaron las formas PI y PII de RIF y se desarrolló un modelo cuantitativo acoplando espectroscopía NIR y el algoritmo PLS (Regresión por Mínimos Cuadrados Parciales), con el fin de cuantificar la proporción PI/PII en lotes comerciales del ingrediente farmacéutico activo.Las formas PI y PII fueron obtenidas y caracterizadas según la literatura. Se usaron conjuntos de entrenamiento (n= 8) y validación (n= 4) conteniendo mezclas polimórficas (PI/PII) en proporciones preestablecidas, preparadas mediante pesada exacta, tamizado y mezcla mecánica. Los espectros NIR fueron obtenidos por triplicado en el intervalo 400-2500 nm y analizados quimiométricamente. Las condiciones óptimas de calibración se obtuvieron mediante la evaluación del mínimo PRESS (4 factores PLS, intervalo espectral completo). La relación entre los valores reales vs predichos por PLS para PII en los conjuntos de entrenamiento y validación resultó satisfactoria.El método desarrollado demostró ser idóneo al analizar las mezclas de validación, presentando resultados exactos y precisos, sin necesidad de un pretratamiento de los datos. El modelo podría resultar útil para la cuantificación de PII (determinación de pureza polimórfica) en presentaciones comerciales del principio activo.