Análisis multivariado de datos cromatográfico-espectroscópicos de segundo orden. Aplicaciones a la determinación de la composición enantiomérica de compuestos quirales

JAIVER OSORIO; CECILIA CASTELLS; JUAN A. ARANCIBIA; ALEJANDRO OLIVIERI

Santa Fe

Congreso; 6to. Congreso Argentino de Químicos Analíticos (AAQA?2011; 2011

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

Los métodos cromatográficos poseen ventajas para el análisis de pureza enantiomérica en comparación a métodos clásicos: mayor sencillez, sensibilidad, y economía. Sin embargo,la detección y cuantificación de una señal minoritaria en relación a un pico mayoritario en uncromatograma requiere de separaciones con valores de resolución superiores a 2,0 unidades. Estas resoluciones no son fáciles de lograr en cromatografía quiral y, en muchos casos, existe una superposición parcial de picos, que además presentan espectros de absorción UV-visible o emisión fluorescente idénticos, dificultando su correcta cuantificación.El ibuprofeno, un antiinflamatorio no esteroideo de amplio uso, posee un carbono quiral, y elenantiómero S-(+) es el responsable de su actividad farmacológica. El enantiómero puro secomercializa con el nombre de Dexibuprofeno, siendo el enantiómero R-(-) una impureza delfármaco comercial. En las mejores condiciones cromatográficas empleando una columna quiral de permetil-ciclodextrina se logra la separación de ambos enantiómeros en 40 minutos de análisis conuna resolución de 1,37 (Figura 1). El orden de elución es S-(+) seguido de R-(-)-ibuprofeno,lo que complica enormemente la cuantificación de ambos cuando se encuentran en relaciones de composición significativamente diferentes.El objetivo de este estudio fue demostrar la posibilidad de obtener datos cuantitativos de pureza enantiomérica de ibuprofeno parcialmente separado (Figura 2) con datos adquiridos de un detector con arreglo de diodos haciendo uso de calibración indirecta del pico minoritario por  (PLS).