Desarrollo y validación de un método para medición de platino, iridio y estaño en catalizadores por fluorescencia de rayos X

FINELLI ZUNILDA; IÑON FERNANDO; GILLIARD BELÉN; DIEGO GRASSI.

La Pampa

Congreso; X Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

La catálisis en fase heterogénea es un proceso ampliamente utilizado en industrias como la química, petroquímica, farmoquímica, fertilizantes, automotriz y alimentaria. Esta clase de catalizadores está compuesta generalmente por metales nobles inmovilizados en variados soportes sólidos.En este trabajo se presenta la determinación de platino, iridio y estaño soportados sobre nanotubos de carbón de pared múltiple. Estos nanocompuestos son empleados como catalizadores anódicos para la electrooxidación de metanol y otras moléculas pequeñas de combustible en Celdas de Combustible de Metanol Directo (DMFC) que operan a bajas temperaturas y son considerablemente atractivas como fuente de energía para el transporte y aplicaciones portátiles. El análisis de los metales preciosos en estos materiales suele llevarse a cabo disgregando completamente una porción de catalizador seguido de una determinación mediante técnicas de espectroscopia atómica como AAS o ICP. Este procedimiento convencional tiene la desventaja de ser destructivo y lento1. En cambio, técnicas como la fluorescencia de Rayos X son no destructivas, rápidas y presentan la sensibilidad adecuada. Sin embargo, para una cuantificación exitosa mediante la estrategia de estándar externo se requiere disponer de materiales de referencia con matriz similar a las muestras, hecho que en la práctica es bastante difícil de conseguir.Como método de cuantificación se utiliza el algoritmo conocido con Parámetros Fundamentales (FP), en lugar del habitual estándar externo2. La metodología fue validada utilizando un set de muestras preparadas para tal fin, las cuales fueron simultáneamente analizadas por FRX y por ICP OES. Los niveles de los metales estuvieron comprendidos entre 2 y 25 g/100g. La comparación entre ambos resultados se realizó calculando la región de confianza conjunta para la ordenada al origen y la pendiente3, obteniéndose una excelente correlaciónEl procedimiento propuesto permite el análisis de los catalizadores sin utilización de materiales de referencia, es no destructivo y permite mejorar notablemente los tiempos de análisis.