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En este trabajo se presenta un estudio exhaustivo de la síntesis de materiales mesoporosos con almidón soluble o de maíz como agente estructurante natural y económico. Los sólidos sintetizados fueron evaluados en la adsorción de CO2 y comparados con los reportados en bibliografía. A través de las imágenes SEM se observó que el almidón soluble consiste en poblaciones mixtas de gránulos en forma elipsoidal, con distancia a través de su eje de simetría cercana a los 40 μm, como así también, esferas con un diámetro promedio entre 10 y 20 μm. Esta morfología es típica del almidón de papa.En cambio, el granulo del almidón de maíz, presenta una forma poliédrica o subesférica típica, con un tamaño promedio de 2 a 35 micras. Las imágenes microscópicas de luz polarizada observadas en solución a 25 °C, presentaron un patrón de birrefringencia característico, indicando que a 25 °C la estructura semicristalina está alineada con un orden radial centrado en el hilio y perpendicular a la superficie del gránulo. Se observa que a 80 °C se produce la gelatinización, perdiendo la cruz de malta característica.Por lo tanto, debido a estas propiedades reológicas y fisicoquímicas específicas del almidón, la síntesis óptima involucra una etapa de gelatinización del estructurante, seguida por un reordenamiento cristalino. De este modo, se sintetizó un material basado en sílice mesoporosa con diámetros de poro entre 5 y 45 nm con valores máximos de áreas superficiales de 130 y 184,8 m2/g, respectivamente. Este sólido presentó una capacidad de adsorción de CO2 que varía entre 62 y 102,4 mg CO2/g adsorbente, valor que se encuentra en el orden de lo reportado en la literatura abierta.De esta manera, el almidón representa un recurso natural fácilmente accesible y principalmente económicamente viable para ser utilizado como agente estructurante en la síntesis de soportes catalíticos mesoporosos.