UTILIZACIÓN DEL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO PARA LA CARACTERIZACIÓN DE ZEOLITA NaA OBTENIDA A PARTIR DE UNA SOLUCIÓN DE SÍNTESIS CLARA

ANA M. TARDITI; FLORENCIA NEGRI; YOHANA MARTÍNEZ; LAURA M. CORNAGLIA

Bariloche

Congreso; SAMIC; 2016

Introducción: Las zeolitas son materiales microporosos cristalinos, organizados de tal manera que originan estructuras con tamaño de poro uniforme. Dependiendo de su estructura presentan diferentes tamaños de poro y composición química; poseen además alta capacidad de intercambio iónico y propiedades de adsorción que las convierten en materiales con potencial para ser aplicados en procesos como: catálisis, adsorción, separación, microelectrónica, entre otras. Dado que las operaciones convencionales de separación suelen demandar gran cantidad de energía y elevados costos, las zeolitas tienen gran viabilidad para ser aplicadas en este tipo de procesos. Actualmente, se ha incentivado el interés para ser aplicadas en la síntesis de membranas para la separación de gases y procesos de pervaporación. Es por esto, que en el presente trabajo se estudia la obtención de la zeolita NaA para ser aplicada en la preparación de membranas selectivas al H2. Experimental: La zeolita NaA fue sintetizada hidrotérmicamente preparando por separado dos soluciones precursoras: una de aluminato y otra de silicato. Se homogenizaron las dos soluciones por separado y luego la solución de aluminato fue adicionada lentamente a la de silicato; obteniéndose una solución de síntesis clara con una relación molar de 1Al2O3:5SiO2:50Na2O:1000H2O [1].Se estudió el efecto de la temperatura, de la fuente de silicio utilizada, del tiempo de envejecimiento y de síntesis. Para el estudio con diferentes fuentes de Si se utilizó Ludox® (40%) y Aerosil 200, manteniendola misma composición molar. En la Tabla 1 se muestran las modificaciones realizadas a las variables estudiadas para la obtención de la zeolita NaA. Las muestras preparadas fueron caracterizadas mediante Difracción de rayos X (DRX) para determinar la fase cristalina formada y la morfología se estudió mediante microscopia electrónica de barrido (SEM). Resultados: Se encontró que el efecto de variables como el tiempo de envejecimiento de la solución de síntesis, la temperatura y tiempo de síntesis tienen una fuerte influencia en la fase final obtenida. En la Figura 1 se muestran las imágenes SEM para las muestras sintetizadas. Para las condiciones de síntesis empleadas en las muestras M1, M2 y M3, puede observarse la presencia de cristales cúbicos bien definidos correspondientes a la morfología de la zeolita NaA, sin embargo también puede verse la presencia de otros cristales en forma de rosetas. Cabe resaltar que la muestra M1 presentó una mayor proporción de la zeolita NaA comparada con M2 y M3. Al cambiar la fuente de silicio por Ludox® y manteniendo las mejores condiciones de síntesis (20 hs de envejecimiento ? síntesis a 60 ºC durante 24 hs) se logró obtener la fase de zeolita NaA pura, como puede observarse en la Figura 1 para M4. Mediante DRX se confirmó todo lo observado por SEM y se logró identificar más fácilmente a que zeolita corresponden los otros cristales observados. En la Figura 2 se muestran los difractogramas obtenidos. Para las muestras M1, M2 y M3 se observaron picos a ángulos 2θ de 6,1; 13,5; 13,9; 21,5; 23,7 y 24,4 (marcados con ?*?) los cuales corresponden a la estructura FAU en su forma de NaX [2, 3]. El difractograma obtenido para M4 confirmó la correcta formación de la zeolita NaA sin la presencia de otra fase cristalina. Finalmente, puede concluirse que para las condiciones de síntesis de 8 hs a 90°C, con un envejecimiento previo de 20 hs no se obtuvo al 100% la zeolita NaA, sino que se observó la formación de otra fase correspondiente a la zeolita NaX. Resultados similares se obtuvieron para las condiciones de síntesis en las que no se realizó el envejecimiento previo de la solución, incluso estas muestras presentaron mayor proporción de la otra fase zeolítica. Por el contrario, las condiciones de síntesis más favorables, donde se logró la mayor proporción de zeolita NaA fueron 24 hs de síntesis a 60°C, con un envejecimiento previo de 20 hs (M1). Al cambiar la fuente de silicio (Aerosil® por Ludox®) se logró obtener la fase de zeolita NaA pura. Los resultados obtenidos son prometedores para la preparación de membranas de zeolita NaA sobre soportes porosos de acero inoxidable para ser aplicadas en procesos de separación de gases.