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Mediante la deposición reactiva de CO2 supercrítico se incorporaron nanopartículas de óxidos de cobalto en el interior de sustratos mesoporosos del tipo MCM41 y Al-MCM41. Los soportes fueron sintetizados a través del proceso sol-gel, utilizando TEOS como fuente de Si, CTMABr como surfactante y aluminato de sodio como fuente de aluminio. Luego, se realizó la incorporación de Co disolviendo un precursor de Co (cobaltoceno) en CO2 supercrítico (70°C, 110 bar), seguido por la descomposición térmica a 200°C y 160 bar [1, 2]. Mediante difracción de rayos X a bajos ángulos (SAXS), se observó un arreglo hexagonal de los poros. Las isotermas de adsorción de N2 se emplearon para determinar el área superficial y el tamaño de los poros, los cuales se modificaron levemente luego de la adición de 5% en peso de Co. El proceso de síntesis condujo a la formación de partículas esféricas de sustrato de aproximadamente 500 μm de diámetro medidas por SEM. El mapeo mediante espectrometría de energía dispersiva de rayos X (EDX) permitió determinar una distribución homogénea de las nanopartículas de 5 nm en el interior de los mesoporos cuando la carga de cobalto fue de 1% p/p. Al aumentar el contenido de cobalto, se detectaron nanopartículas esféricas de CoO y Co3O4 con un diámetro medio de 20 nm en la superficie externa de los sólidos MCM41 y Al-MCM41. Por otra parte, mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM), fue posible medir la distancia interplanar de los planos cristalinos de las nanopartículas exteriores, que se compararon con los valores teóricos. De este modo, se identificó el plano (200) de la especie CoO y los planos (440), (311) y (220) correspondientes a la espinela Co3O4 [3]. La presencia de especies CoO y Co3O4 en MCM41 y Al-MCM41 fue confirmada por espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) y espectroscopia Láser Raman (LRS).