Extracción con microondas y líquidos iónicos para la determinación de Aminas Aromáticas Heterocíclicas en hamburguesas comerciales. Optimización mediante Diseño Central Compuesto.

AGUDELO MESA, LB; PADRÓ, JM; A. CALIFANO; M. RETA

Mendoza

Congreso; 7º Congreso Argentino de Química Analítica; 2013

Las Aminas Aromáticas Heterocíclicas (AAHs) son compuestos mutagénicos y/o carcinogénicos que se generan durante el proceso de cocción, en los alimentos ricos en proteínas cocidos a altas temperaturas [1]. El análisis de la AAHs en carne, es difícil debido a la complejidad de las matrices en las que se encuentran y a sus niveles de concentración muy bajos (ppb). En consecuencia se necesitan emplear metodologías que permitan alcanzar una alta selectividad y sensibilidad [2,3]. En este trabajo se desarrolla un método de pre-tratamiento de la muestra para el análisis de AAHs ?no polares? en hamburguesas de diferentes marcas y cocidas mediante diferentes métodos. El uso de extracción con solvente asistida por microondas (MASE) se combinada con la microextracción dispersiva líquido-líquido utilizando un líquido iónico (IL-DLLME) generado in situ, en este caso el hexafluorfosfato de 1-octil-3-metil-imidazolio [OMIM] [PF6]. Para la optimización de la IL-DLLME, se empleó un diseño factorial denominado Diseño Central Compuesto (DCC) en el  que se que se optimizaron las 3 variables influyentes para la extracción: pH, volumen de líquido iónico de partida ([OMIM] [BF4] y el volumen de sal (NaPF6) para formar el líquido iónico extractante. Mediante la codificación de las variables y la aplicación de un modelo  de segundo orden para cada variable en cinco niveles diferentes, se empleó un modelo cuadrático entre las variables dependientes e independientes. La capacidad predictiva del modelo se evaluó mediante el empleo de un test ANOVA aplicado a una superficie de respuesta reducida, se encontraron los valores óptimos para cada variable y finalmente se determinaron las condiciones óptimas para la IL-DLLME. El procedimiento final se validó  mediante distintas cifras de mérito tales como reproducibilidad inter- e intra-dias, límite de detección y cuantificación, recuperación y factor de enriquecimiento. La separación y el análisis de las AAHs se realizó mediante cromatografía líquida en fase inversa con detección de fluorescencia.