EFECTO DE LA TEMPERATURA Y DEL EXCESO DE Li2CO3 EN LA SÍNTESIS DE m-Li2ZrO3 VÍA REACCIÓN EN ESTADO SÓLIDO

NICOLÁS ORSETTI; ARNALDO VISINTIN; MARÍA SUSANA CONCONI; GUSTAVO SUAREZ; JUAN PABLO YASNÓ GAVIRIA; N. M. RENDTORFF

Rosário

Jornada; JONICER 2019; 2019

Instituto de Física de Rosario (CONICET-UNR), la Universidad Tecnológica Nacional Regional San Nicolás y por la Asociación Técnica Argentina de Cerámica, A.T.A.C.

El zirconato de litio monoclínico (m-Li2ZrO3) es un cerámico que combina interesantes propiedades físicas y químicas, resultando en un material de bastante importancia a nivel científico y tecnológico en virtud de su potencialidad en aplicaciones tales como baterías de litio, reactores de fusión nuclear y sorbentes sólidos de CO2 [1,2]. Entre los diferentes métodos de síntesis que han sido implementados para la obtención de m-Li2ZrO3 se destacan la reacción en estado sólido, combustión y sol-gel. Sin embargo, la reacción en estado sólido entre Li2CO3 y ZrO2 es el método más usado a nivel industrial debido a su bajo costo, simplicidad, y reducida contaminación ambiental [3], en adición con la producción de alta cantidad del material. Para este método, diferentes valores de temperatura de reacción y estequiometria de las materias primas han sido reportados en la literatura. En este contexto, la optimización de estos parámetros de síntesis es importante para la obtención de m-Li2ZrO3. Por lo tanto, el objetivo del presente trabajo fue estudiar el efecto de la temperatura y del exceso de Li2CO3 en la síntesis por reacción en estado sólido convencional. Para ello fueron preparadas dos mezclas de Li2CO3 y ZrO2, una con una relación estequiométrica de 1:1M y la otra con 5% de exceso de Li2CO3. Cada precursor fue mezclado en un molino de bolas usando alcohol etílico (‎C2H5OH) como medio líquido. Luego del proceso de molienda, el material fue secado a 110 °C para evaporar el C2H5OH y posteriormente tratado térmicamente a diferentes temperaturas (700-1000 °C) durante 12 h. Las muestras sintetizadas fueron caracterizadas mediante difracción de rayos X, y el m-Li2ZrO3 con mayor grado de pureza fue analizado mediante el método de Rietveld.De acuerdo con los resultados obtenidos se concluye que en las condiciones estudiadas fue posible obtener m-Li2ZrO3 de elevada pureza a partir de un precursor Li2CO3:ZrO2 con 5% de exceso de Li2CO3 tratado térmicamente a 1000 °C durante 12 h. De manera general, el aumento de la temperatura favoreció la formación de m-Li2ZrO3 a partir de la reacción directa entre Li2CO3 y ZrO2 o de la transformación de otros productos generados a partir de la misma, tales como t-Li2ZrO3 y Li6Zr2O7. Adicionalmente, la presencia de exceso de Li2CO3 permitió compensar las pérdidas de Li generadas en el precursor por la volatilización de Li2O debido a la alta temperatura.