Efecto de la molienda en la sinterabilidad del zirconato de litio (Li2ZrO3)

NICOLÁS GABRIEL ORSETTI; GUSTAVO SUÁREZ; JUAN YASNÓ GAVIRIA; NICOLÁS RENDTORFF

Ciudad de Rosario, Provincia de Santa Fe

Congreso; 4° Jornada Nacional de Investigación en Cerámica (JONICER); 2019

Instituto de Física de Rosario (IFIR)

El Zirconato de Litio (Li2ZrO3) ha sido estudiado como material funcional en las últimas décadas. Actualmente, se está investigando su comportamiento eléctrico cuando es utilizado como electrolito sólido en baterías de litio [1]. Esta última aplicación requiere del conformado de láminas delgadas y densas paramaximizar la conductividad eléctrica. Sin embargo, en bibliografía aún no se han reportado densidades mayores al 90% con respeto a la densidad teórica de este material [2]. En el presente trabajo se estudia el efecto de un pre-tratamiento de molienda de alta energía en la sinterabilidad de Li2ZrO3, con el objeto de lograr una ruta de procesamiento de materiales de elevada densidad.El Li2ZrO3 se obtuvo por medio de la síntesis en estado sólido entre Li2CO3 y ZrO2. Inicialmente, los polvos de ambas materias primas se mezclaron por vía húmeda en un molino de bolas utilizando etanol. Luego, se evaporó el etanol en estufa hasta alcanzar la total sequedad de la mezcla, se la molió manualmente en un mortero y se homogeneizó el tamaño de partícula utilizando un tamiz de malla 120. La mezcla de polvos resultante fue calcinada a 800°C durante 3 horas.El pretratamiento de molienda fue estudiado en agua y bolas de zirconia (a 800 rpm). Se prepararon suspensiones acuosas alcalinas (NH4OH) con 60% de Li2ZrO3, utilizando un dispersante comercial (Dolapix CE-64). A partir de éstas y empleando un molino planetario de alta energía se ensayaron múltiples variablesde molienda: porcentaje de dispersante, tiempo de molienda y tamaño de las bolas. Las suspensiones se colaron en un molde de yeso, se secaron a temperatura ambiente durante 48 horas y se eliminaron los restos de agua en la estufa. Finalmente, las piezas obtenidas se prensaron isostáticamente (a 20 MPa),alcanzándose densidades en verde de hasta el 59 %, y se sinterizaron a 1000°C. Por medio del método de Arquímedes se midieron y compararon las densidades de las piezas en verde y de las mismas luego de ser sometidas al prensado y sinterizado. El grado de sinterización también fue evaluado mediante microscopía electrónica de barrido. Se lograron cerámicos de densidades adecuadas y no se observaron modificaciones estructurales mediante difracción de Rayos X.