Sinterizacion de óxido de Hafnio (HfO2).Efecto de lamolienda de alta energía.

M. F. HERNANDEZ; SALVATORE GRASSO; M. S. CONCONI; N.M. RENDTORFF; M. R. GAUNA; G. SUAREZ

Buenos Aires

Jornada; 2º Jornada Nacional de Investigación Cerámica (JONICER); 2016

CETMIC - ATAC

El óxido de hafnio o hafnia (HfO2) es un material refractario de ultra alta temperatura (UHT) con un punto de fusión de ≈2800 °C, baja conductividad térmica y módulo de elasticidad, con un elevado potencial en reactores nucleares y otros procesos de ultra alta temperatura con aplicaciones estructurales y aislantes,incluso por encima de la Alúmina y la Zirconia. La hafnia, al igual que la zirconia, es monoclínica a temperatura ambiente y condiciones atmosféricas, luego presenta dos transformaciones: a tetragonal a los (≈1700 °C) y luego a cúbica (≈2600 °C). La primera de las transformaciones también es de naturalezamartensítica, como la de la zirconia, presentando un cambio de volumen (3,5 % vol.) haciendo a la fase de alta, más densa dificultando su sinterización. Por otro lado, la molienda de alta energía ha demostrado ser un apropiado pre-tratamiento para activar la sinterización de polvos refractarios.En el presente trabajo se estudia el efecto de la molienda de alta energía en la posterior sinterización de polvos de óxido de hafnio. Polvos comerciales (D50: 0,1 µm) fueron molidos en etanol en un molino del tipo planetaria con jarras y elementos de molienda de zirconia a 900 rpm durante tiempos de 10, 60 y 120minutos. El efecto de la molienda fue estudiado por DRX, microscopia electrónica de barrido y dispersión laser. Pastillas conformadas por prensado uniaxial (150 MPa) fueron sinterizadas, a presión atmosférica a 1600 °C durante 2 horas. El efecto en la sinterización fue evaluado mediante la dilatometría (TMA). Luego,; se llevó adelante una caracterización textural y microestructural de los cerámicos resultantes. El pretratamiento no modificó sustancialmente la distribución de tamaño de partícula. La morfología angulosa de los granos fue ligeramente redondeada por el efecto mecánico, el ancho de altura mitad de los picos principales tampoco se vio modificado evidenciando que la dimensión de los dominios cristalinos tampoco se vio afectada de manera importante. El polvo original presentaba ≈20 % de fase tetragonal, este contenido se vio levemente aumentado con el tratamiento mecánico. En términos generales, se lograronobtener cerámicos de baja porosidad (menor al 10 %) por una ruta sencilla. El inicio de la sinterización se vio favorecido por el pre-tratamiento, es decir en todo caso, el grado de sinterización es proporcional al tiempo de molienda para un determinado ciclo térmico. Mientras que el polvo sin moler inició su sinterización a los 1300 °C, los polvos molidos durante 10 y 60 lo hicieron 50 °C por debajo y el polvo molido a 120 min comenzó si sinterización a los 1100°C evidenciando una elevada activación