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El estudio de los nanotubos de carbono se expandió notablemente en la investigación de materiales debido a su posible aplicación a diferentes sistemas con un esperado mejoramiento en muchas de las propiedades termo-mecánicas. Aún existen muchos problemas para obtener una homogénea dispersión y distribución de los nanotubos de carbono en la matriz que los contienen debido a las características superficiales de las fibras y su difícil dispersión en agua. La modificación superficial de nanotubos de carbono multicapa (MWCNT) utilizando ácidos busca lograr una buena dispersión y distribución de los mismos en el material final. Los MWCNT, al ser atacados por una mezcla sulfonítrica a diferentes temperaturas (90, 110, 130 y 150ºC) sufren la ruptura oxidativa de algunas uniones carbono-carbono generando especies oxidadas en la superficie que permiten obtener un potencial zeta altamente negativo incluso a pH ácido y, en consecuencia, una buena dispersión de los mismos en suspensión acuosa. En el presente trabajo se estudia la caracterización de la oxidación de los MWCNT a diferentes temperaturas, a fin de comparar y conocer el efecto del tratamiento ácido y las temperaturas utilizadas. Para ello se utilizaron las técnicas de XPS (espectroscopía fotoelectrónica de rayos X), FTIR (espectroscopía infrarroja) y DRX (difracción de rayos X). Se encontró que los MWCNT con tratamiento ácido presentan diferencias respecto a los originales, y a su vez se observaron diferencias en las especies oxidadas debido al efecto de la temperatura. Por otra parte, mediante TEM (microscopio electrónico de transmisión) se observó que no sólo presentan modificaciones de las especies oxidadas, sino que además existe un daño morfológico en las superficies de los MWMWCNT luego de someterlos al tratamiento ácido