Reacción sinterización de mezclas de Al2O3-SiO2 coladas en un campo magnético fuerte

GUSTAVO SUÁREZ; YOSHIO SAKKA; M. S. CONCONI; NICOLAS M. RENDTORFF; ESTEBAN F. AGLIETTI

Santa Fe

Simposio; VIII Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía, Santa Fe, 31 de Octubre al 2 de Noviembre de 2012vv; 2012

Mediante el control de la microestructura de un material cerámico se puede mejorar notablemente todas sus propiedades (mecánicas, eléctricas, ópticas, de transporte). La orientación de los cristales en un cerámico es aleatoria. Un cerámico en el cual los granos (monocristalinos) poseen sus ejes cristalinos alineados se lo conoce como un cerámico texturado. Existen diversas vías de procesamiento de cerámicos texturados: ?tape casting?, ?Hot forging? o crecimiento anisotrópico de cristales a partir de semillas ( e.g. wiskers, platelests) [1]. El procesamiento coloidal de partículas finas (incluso nanoscópicas) es una vía de procesamiento que permite en algunos casos el mencionado control. En particular la consolidación de sólidos mediante el colado de suspensiones monocristalinas en un campo magnético lo suficientemente fuerte podría resultar en un material cerámico texturado si la susceptibilidad magnética del material lo permite y el campo es lo suficientemente fuerte (B≥10 T). Incluso se ha observado que materiales diamagnéticos o paramagnéticos pueden presentar orientación en suspensión acuosa en un campo magnético aunque este efecto sería despreciable si el campo no fuera lo suficientemente grande [1]. La mayoría de los cerámicos obtenidos incrementan el grado de orientación con la sinterización debido a que en esta etapa se logra un crecimiento de granos. En el presente trabajo se estudiará la evolución de sólidos texturados a partir de partículas orientadas que al ser sometidas a tratamiento térmico. Se espera observar no solo la densificación; sino también la evolución de fases cristalinas. Ya se han logrado orientar granos de alúmina densa sinterizada y orientada [2]. A elevadas temperaturas (T ≥1200ºC) la alúmina reacciona con la sílice para dar mullita, (3Al2O3.2SiO2). En este trabajo se realizaron suspensiones con cantidades de alúmina (placas monocristalina; D50=0.2 mm) y sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. trabajo se realizaron suspensiones con cantidades de alúmina (placas monocristalina; D50=0.2 mm) y sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. diamagnéticos o paramagnéticos pueden presentar orientación en suspensión acuosa en un campo magnético aunque este efecto sería despreciable si el campo no fuera lo suficientemente grande [1]. La mayoría de los cerámicos obtenidos incrementan el grado de orientación con la sinterización debido a que en esta etapa se logra un crecimiento de granos. En el presente trabajo se estudiará la evolución de sólidos texturados a partir de partículas orientadas que al ser sometidas a tratamiento térmico. Se espera observar no solo la densificación; sino también la evolución de fases cristalinas. Ya se han logrado orientar granos de alúmina densa sinterizada y orientada [2]. A elevadas temperaturas (T ≥1200ºC) la alúmina reacciona con la sílice para dar mullita, (3Al2O3.2SiO2). En este trabajo se realizaron suspensiones con cantidades de alúmina (placas monocristalina; D50=0.2 mm) y sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. trabajo se realizaron suspensiones con cantidades de alúmina (placas monocristalina; D50=0.2 mm) y sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. ≥10 T). Incluso se ha observado que materiales diamagnéticos o paramagnéticos pueden presentar orientación en suspensión acuosa en un campo magnético aunque este efecto sería despreciable si el campo no fuera lo suficientemente grande [1]. La mayoría de los cerámicos obtenidos incrementan el grado de orientación con la sinterización debido a que en esta etapa se logra un crecimiento de granos. En el presente trabajo se estudiará la evolución de sólidos texturados a partir de partículas orientadas que al ser sometidas a tratamiento térmico. Se espera observar no solo la densificación; sino también la evolución de fases cristalinas. Ya se han logrado orientar granos de alúmina densa sinterizada y orientada [2]. A elevadas temperaturas (T ≥1200ºC) la alúmina reacciona con la sílice para dar mullita, (3Al2O3.2SiO2). En este trabajo se realizaron suspensiones con cantidades de alúmina (placas monocristalina; D50=0.2 mm) y sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. trabajo se realizaron suspensiones con cantidades de alúmina (placas monocristalina; D50=0.2 mm) y sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. ≥1200ºC) la alúmina reacciona con la sílice para dar mullita, (3Al2O3.2SiO2). En este trabajo se realizaron suspensiones con cantidades de alúmina (placas monocristalina; D50=0.2 mm) y sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita. 50=0.2 mm) y sílice coloidal amorfa de tal manera de obtener un composición final de 50% de Alúmina y 50% de mullita. Las suspensiones fueron coladas en moldes de yeso dentro de un campo magnético lo de 12 Tesla. Se estudió la orientación de los componentes en la muestra en verde y se lo comparo con los sólidos obtenidos fuera del campo magnético. Los cuerpos consolidados fueron sinterizados a distintas temperaturas entre 1100-1600ºC a 5 ºC/min y una meseta de 3 horas. La evolución de la reacción así como la orientación de planos preferenciales se realizó mediante la difracción de rayos X sobre las caras paralelas y perpendiculares a la dirección del campo magnético de los sólidos sinterizados. Se observó que el campo magnético genera una orientación preferencial de planos en la alúmina. La sílice coloidal no se puede observar por DRX. A medida que se eleva la temperatura se observa que a 1300 ºC cristaliza cristobalita desde la sílice amorfa, a 1400ºC aparecen los primeros indicios de mullita que coexiste con cristobalita y alúmina. Finalmente, a partir de 1500ºC deja de existir la fase cristobalita para dar lugar a la composición final de alúmina y mullita (50%-50%) en donde claramente se observa orientación de alúmina y mullita.