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En general la utilización de caolinita como materia prima de Si y Al, para síntesis de nuevos materiales (Na-4-mica, zeolitas [1-4]) implica su tratamiento térmico para obtener la fase amorfa metacaolinita, la cual aporta la concentración necesaria de iones Si y Al provenientes del colapso estructural. A través de análisis de 27Al por RMN se determinó que el rendimiento, en particular, de la síntesis de Na-4-mica [5] estaba relacionado con la cantidad de Al en coordinación IV de la metacaolinita. Mientras que en la síntesis de zeolitas se demostró que la caolinita modificada por molienda produce productos similares a aquellos obtenidos por tratamiento térmico [6]. En este trabajo se estudia la influencia de la cristalinidad de las caolinitas en el cambio de coordinación del Al generado por tratamientos térmicos y mecánicos, para una mejor comprensión en el uso de estas como materia prima en diversas síntesis de materiales. Utilizando la sensibilidad de la espectroscopia electrónica (XPS) para identificar y cuantificar dichos cambios de coordinación.27Al por RMN se determinó que el rendimiento, en particular, de la síntesis de Na-4-mica [5] estaba relacionado con la cantidad de Al en coordinación IV de la metacaolinita. Mientras que en la síntesis de zeolitas se demostró que la caolinita modificada por molienda produce productos similares a aquellos obtenidos por tratamiento térmico [6]. En este trabajo se estudia la influencia de la cristalinidad de las caolinitas en el cambio de coordinación del Al generado por tratamientos térmicos y mecánicos, para una mejor comprensión en el uso de estas como materia prima en diversas síntesis de materiales. Utilizando la sensibilidad de la espectroscopia electrónica (XPS) para identificar y cuantificar dichos cambios de coordinación.