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Los baños de galvanizado electrolítico en medio alcalino libre de cianuros requieren el empleo de aditivos orgánicos niveladores y abrillantadores para lograr el brillo y la apariencia necesarios para cumplir con los requerimientos de calidad. Estos aditivos generalmente están compuestos por mezclas complejas de materiales poliméricos, lo que hace muy dificultosa su cuantificación por técnicas analíticas convencionales. En el presente trabajo se realizó una adaptación de la técnica de pulsos de potencial propuesta por Kudryatsev para las condiciones de proceso existentes en plantas industriales. Se logró además simplificar esta compleja técnica analítica para que pueda ser realizada en un laboratorio de control de proceso con instrumental más simple y electrodos económicos. Mediante la modelización del efecto de los aditivos sobre la eficiencia catódica se redujo además el número de ensayos a realizar en un 90% respecto de la técnica original. Los resultados obtenidos en la determinación de las concentraciones de nivelador y abrillantador en forma simultánea fueron correctos, con desviaciones menores al 10%, con lo que se posibilita la aplicación del método en planta y el control más eficiente del proceso estudiado. Este método puede ser adaptado a otros baños electrolíticos.