Extracción en fase sólida en línea de Ni y Pb usando nanotubos de carbono y nanotubos de carbón modificados acoplado a ETAAS

MARIANELA SAVIO; BELÉN PARODI; LUIS D. MARTINEZ; PATRICIA SMICHOWSKI; RAÚL GIL

Congreso; 6 Congreso Argentino de Química Analítica; 2011

En el presente estudio se evaluaron las capacidades de tres tipos de nanomateriales: nanotubos de carbono (CNT), nanotubos de carbono oxidados (ox-CNT) y nanotubos de carbono con L-alanina inmovilizada (ala-CNT) para utilizarlos como sorbentes de preconcentración para Ni y Pb en un sistema en línea acoplado a la técnica de espectrometría de absorción atómica electrotérmica (ETAAS). La extracción en fase sólida se realizó en una minicolumna cónica utilizada como soporte del absorbente. Después de cargar un volumen fijo de los analitos, éstos fueron eluidos con un volumen discreto (50 mL) de ácido nítrico, e inyectados directamente en la plataforma de un tubo de L'vov. A continuación, cada analito fue determinado individualmente. La retención de Ni y Pb fue fuertemente influenciada por el pH, pero exhibió diferentes comportamientos. El estudio demostró que el sorbente ox-CNT manifestó mayor capacidad y linealidad en comparación con CNT o ala- CNT. La performance analítica fue evaluada para los tres sorbentes para establecer las mejores condiciones respecto a la sensibilidad, reproducibilidad y precisión. La precisión expresada como desviación estándar relativa (n=6) fue del 3,9 y 0,5% para Ni2+ y Pb2+, respectivamente. El límite de detección (LOD), calculado como la concentración requerida para producir un máximo neto igual a tres veces el desvío estándar de la señal de fondo (3σ) fue de 30 y 10 ng L-1 de Ni2+ y Pb2+, respectivamente. Por otra parte, el límite de cuantificación (10σ) fue calculado y resultó ser de 0,79 y 0,07 mg L-1 de Ni2+ y Pb2+, respectivamente. Después de la optimización, el método que implicaba el uso de ox-CNT asociado a la preconcentración en línea fue ensayado en muestras de relevante importancia medioambiental. La exacitud fue evaluada analizando un material certificado de referencia, Municipal Sludge (QC MUNICIPAL SLUDGE A) y una muestra de referencia, Lake Sediment (TRAP-LRM from IJS).