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En las últimas décadas la activación mecanoquímica por molienda de alta energía de sólidos cristalinos ha adquirido gran importancia como método de preparación de precursores para la síntesis de nuevos materiales y fases metaestables no obtenibles por métodos convencionales. Dependiendo del sistema y las condiciones de activación este método de procesamiento puede producir una reacción en estado sólido a temperatura ambiente. Se estudia la activación de mezclas (Ti + Fe2O3) en relación molar 1:1, utilizando un molino Fritsch Pulverisette 7, con recipientes y medios moledores de acero al Cr, en atmósfera de Ar, a 1500 rpm y con una relación de masas de medios moledores a muestra de 20. En las muestras activadas, se observa por DRX una rápida disminución de la cristalinidad de la hematita con el tiempo de tratamiento, y aún mayor del Ti, que por difracción de rayos X deja de ser detectable en las primeras etapas del tratamiento mecánico. La evolución del diagrama de difracción indica que después de media hora de tratamiento las únicas fases detectadas son hierro metálico e ilmenita (FeTiO3). Los tratamientos térmicos de las muestras activadas, en Ar, durante 30 minutos a 700ºC mostraron un progresivo ordenamiento cristalino del material. Los calentamientos hasta 1200ºC mostraron productos de oxidación de la fase generada por activación mecanoquímica.