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Se presenta un estudio morfológico de mezclas de Policaprolactona/Poliestireno (PCL/PS) y copolímeros PCL-b-PS variando el peso molecular promedio en peso (Mw) y la proporción en peso de PS en mezclas y copolímeros, respectivamente. Se utilizó como herramienta experimental la técnica de Dispersión de Radiación X de bajo ángulo (SAXS), las mediciones se realizaron a temperatura ambiente en el Laboratorio Nacional de Luz Sincrotrón (LNLS), Campinas, Brasil. De los resultados SAXS obtenidos de las mezclas PCL/PS se calculó el espaciado interlamelar, mientras que para los copolímeros PCL-b-PS se obtuvieron, de la posición del primer pico de difracción (y más intenso), la periodicidad lamelar y la distancia entre los centros de los cilindros adyacentes correspondientes a las estructuras lamelares y hexagonales, respectivamente. Las curvas de dispersión fueron consistentes con la teoría de campo medio de Leibler y se calculó el parámetro de interacción para las composiciones de las mezclas y copolímeros, observándose la variación de este parámetro en función de la composición y temperatura del tratamiento previo.