Caracterización microestructural de materiales porosos de mullita obtenidos por consolidación directa con almidón

M. H. TALOU; A. G. TOMBA M.; M. A. CAMERUCCI

Congreso; 12° Congreso Binacional de Metalurgia y Materiales; 2012

Entre los métodos de procesamiento coloidal más novedosos de materiales cerámicos porosos, se encuentra el método de  ‘consolidación directa con almidón’. En esta técnica, el almidón actúa como agente ligante y consolidante de las partículas cerámicas por gelificación térmica de la suspensión acuosa, y como formador de poros al ser eliminado a alta temperatura. Con el objetivo final de desarrollar materiales de mullita que presenten microestructuras porosas homogéneas, con un potencial uso como aislante térmico, los cuerpos en verde se conformaron utilizando suspensiones acuosas sub-gelatinizadas, es decir, calentadas a temperaturas ligeramente inferiores a las de gelificación del sistema cerámico-almidón. Las suspensiones acuosas de mullita-almidón (40 % vol. de sólidos totales, fracción en volumen de almidón de 0,25 respecto del contenido de sólidos) se prepararon por: (a) mezclado mecánico intensivo del polvo de mullita en agua (40 % vol.) con 0,45 % en peso de dispersante (Dolapix CE-64) con respecto al contenido de la carga sólida, (b) homogenización en molino de bolas durante 6 h, y (c) mezclado mecánico del almidón en la suspensión de mullita durante 5 minutos. Los cuerpos en verde se obtuvieron por colado de las suspensiones sub-gelatinizadas (64 °C para mullita-maíz y 59 °C para mullita-papa) en moldes de acero inoxidable (diámetro = 2,2 cm; altura = 1 cm) previamente calentados a 80 °C, consolidación en estufa eléctrica a 80 °C por 2 h, y secado a 40 °C durante 24 h, previo desmolde de los mismos. La eliminación del almidón presente en los cuerpos se llevó a cabo por tratamiento térmico a 650 °C durante 2 h (1 °C/min). Los discos calcinados se trataron térmicamente en un horno eléctrico por calentamiento a 5 °C/min hasta 1650 °C, permanencia de 2 h a esa temperatura, y enfriamiento hasta temperatura ambiente a 5 °C/min. El análisis de las fases presentes en el material cerámico obtenido se realizó por DRX. Los cuerpos porosos se caracterizaron por medidas densidad aparente (ρs) y porosidad (total y abierta) por inmersión en agua (método de Arquímedes), y los valores se compararon con los obtenidos para los discos en verde antes y después de la calcinación. El análisis microestructural se llevó a cabo por SEM y por microscopía óptica sobre las superficies de fractura de las muestras. Finalmente, las distribuciones de tamaños de las interconexiones entre cavidades presentes en el material de mullita se obtuvieron mediante la técnica de porosimetría de intrusión de mercurio. El empleo de la ruta de consolidación estudiada en este trabajo permitió el desarrollo de cuerpos de mullita con microestructuras homogéneas que presentaron una elevada porosidad (~ 43 %), principalmente abierta, asociada a grandes cavidades interconectadas por canales o ‘ventanas’ de  ~ 4 µm con superficies convexas cuya morfología se apartó de la forma esférica y cuyo tamaño fue determinado por el tipo de almidón empleado. La matriz de mullita, formada por granos submicrónicos de morfología principalmente equiaxial, alcanzó un elevado grado de densificación favorecido por la presencia de fases basadas en silicatos.   a. b. c. Figura 1. SEM de la superficie de fractura de discos conformados con almidón de maíz (a) y papa (b), y de la matriz de mullita (c), después del tratamiento a 1650 °C.